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Cassification
光学显微镜观察聚合物的结晶形态
光学显微镜标定目镜分度尺的标定关系,
如何计算球晶的直径,
影响球晶生长的主要因素
聚合物结晶过程有何特点?
聚合物结晶形态特征如何?(包括球晶大小和分布、球晶的边界、球晶的颜色等)
结晶温度对球晶形态有何影响?
球晶在偏光显微镜中出现十字消光图象和同心圆消光图象的原因?
为什么说球晶是多晶体?
偏光显微镜的构造及原理,偏光显微镜的使用方法。
用熔融法制备聚合物球晶,观察不同结晶温度下得到的球晶的形态,测量聚合物球晶的半径。
晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式,很多聚合物都能结晶。结晶聚合物材料的实际使用性能(如光学透明性、冲击强度等)与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的。因此,对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶,比如单晶、球晶、纤维晶等等,聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶,它是聚合物结晶时zui常见的一种形式,对制品性能有很大影响。
球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名,是“三维结构”。但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”,球晶是多面体。由分子链构成晶胞,晶胞的堆积构成晶片,晶片迭合构成微纤束,微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷,微纤束之间存在着无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件,因此随着聚合物种类和结晶条件的不同,球晶尺寸差别很大,直径可以从微米级到毫米级,甚至可以大到厘米。球晶分散在无定形聚合物中,一般说来无定形是连续相,球晶的周边可以相交,成为不规则的多边形。球晶具有光学各向异性,对光线有折射作用,因此能够用偏光显微镜进行观察。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出*的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时,晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲,因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
偏光显微镜的*分辨率为200 nm,有效放大倍数超过500~1000倍,与电子显微镜、X-射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波,也就是横波,它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说,它的振动方向均匀分布,没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后,可以转变为只在一个方向上振动的光波,即偏振光。一束自然光经过两片偏振片,如果两个偏振轴相互垂直,光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时,其传播速度随振动方向不同而变化,折射率值也随之改变,一般都发生双折射,分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时,只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察,非晶体聚合物因为其各向同性,没有发生双折射现象,光线被正交的偏振镜阻碍,视场黑暗。球晶会呈现出*的黑十字消光现象,黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外,其余部分就出现了因折射而产生的光亮。如图2-7是等规聚丙烯的球晶照片。
在偏振光条件下,还可以观察晶体的形态,测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。
1)切一小块聚丙烯薄膜或1/5~1/4粒料,放于干净的载玻片上,使之离开玻片边缘,在试样上盖上一块盖玻片。
2)预先把压片机加热到240℃,将聚丙烯样品在电热板上熔融(试样*透明),加压成膜保温2min,然后迅速转移到50℃的热台使之结晶。把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶。
2)调节显微镜
1)预先打开汞弧灯10 min,以获得稳定的光强,插入单色滤波片。
2)去掉显微镜目镜,起偏片和检偏片置于90。边观察显微镜筒,边调节灯和反光镜的位置,如需要可调整检偏片以获得*消光(视野尽可能暗)。
3)测量球晶直径
聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察,用显微镜目镜分度尺测量球晶直径,测定步骤如下:
1)将带有分度尺的目镜插入镜筒内,将载物台显微尺置于载物台上,使视区内同时见两尺。
2)调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚,并使两零点相互重合,即可算出目镜分度尺的值。
3)取走载物台显微尺,将预测之样品置于载物台视域中心,观察并记录晶形,读出球晶在目镜分度尺上的刻度,即可算出球晶直径大小。
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